--广东松下/汤浅/山特/德瑞图蓄电池厂家批发中心 2013-07-27
内容提要:松下蓄电池腐殖酸(HA)含量测定方法(容量法)
1. 松下蓄电池方法提要
广东蓄电池/广州蓄电池用碱溶解腐殖酸,在浓H2SO4溶液中,用重铬酸钾(K2Cr2O7)将腐殖酸中的碳(C)氧化成二氧化碳(CO2),按照广州蓄电池/广东蓄电池消耗的重铬酸钾的量和腐殖酸的碳酸的碳系数计算腐殖酸含量。
2Cr2O2-7+3C+16H+=4Cr3++3CO2+8H2O
2. 蓄电池厂家(蓄电池批发)试剂
(1) 浓H2SO4 98%.
(2) 基准重铬酸钾(K2Cr2O7).
(3) 广东松下蓄电池氢氧化钠溶液 10g•L-1.
(4) K2Cr2O7标准溶液0.01667mol•L-1.(按 K2Cr2O7计0.1000mol•L-1).
将基准生铬酸钾于130℃的干燥箱中烘干3h,置于干燥器中冷却至室温,称取4.9036g置于烧杯中加水溶解,移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。
(5) 广州松下蓄电池重铬酸钾溶液0.1333mol L-1(40g重铬酸钾溶于1000mL水中)按 K2Cr2O7计0.8000mol•L-1.
(6) 理士蓄电池硫酸亚铁铵即莫尔盐[(NH4)2SO4•Fe-SO4•6H2O]标准溶液0.1mol•L-1.
称取40g莫尔盐溶于适量水中,缓缓加入20mL浓H2SO4(98%),用水稀释至1000mL并摇匀,按下述方法标定。用移管吸取重铬酸钾标准溶液0.01667mol•L-125mL置于250mL三角瓶中,加入70~80mL水和10mL浓H2SO4,冷却后加入3滴邻菲咯啉指示剂溶液,用这里配制的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液变为砖红色为终点。
Cr2O2-7+6Fe2++14H+=2Cr3++7H2O
如果滴定消耗的松下蓄电池硫酸亚铁铵标准溶液的体积为VmL,那么其浓度M就是
M=25.00/V×0.1000mol•L-1.
(7)邻菲咯啉指示剂溶液
这种氧化还原指示剂实际上是邻菲咯啉亚铁离子又称邻二氮菲亚铁铬离子溶液。通常是用邻二氮菲0.016g溶于100mL的浓度为0.025mol•L-1的FeSO4溶液中制成。也可以称取1.5g邻菲咯啉和1.0硫酸亚铁铵溶于100mL水中制成。
3.松下蓄电池分析步骤
称取0.2g(准确至0.0002g)试样置于250mL三角瓶中,加入10g•L-1的氢氧化钠溶液70Ml,瓶口插上玻璃漏斗。将三角瓶置于沸水水浴中加热30min,经常摇动。取出三角瓶冷却至室温,将溶液及残渣移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀,用中速虑纸干过滤,弃去最初部分滤液。用移液管吸取干过滤液5.00mL置于250mL三角瓶中,加入0.1333mol•L-1的重铬酸钾溶液5.0Ml,缓缓加入浓H2SO415Ml,于沸水水浴中加热30min。取出三角瓶冷却至室温,加入水70mL、邻菲咯啉指示剂溶液3滴,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙色经绿色变为砖红色为终点。同时做空白试验。
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